水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽,消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。有機含磷物質類型不同,轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同,故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業廢水及生活污水,尤其是養殖用水,一般可用濃硫酸消化。 消化后水樣中的正磷酸鹽,與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用,生成淡黃色磷鉬酸銨: PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4. 12MoO3+ 12H2O 磷鉬酸銨在一定酸度下,可被還原劑(如氯化亞錫、抗壞血酸、亞硫酸鈉等) 還原成藍色化合物,叫“鉬藍”: (NH4)3PO4●12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2 ●4MoO3)2●H3PO4(鉬藍大致成分) 鉬酸銨濃度(最好為0.05%)過高、溶液酸度又太低時,則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍”。 反之,溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時,則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多,否則“鉬藍”會進一步還原, 使溶液呈淺綠色,妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關,溫度每升高1°C顏色強度約增加1%,故比色溶液間的溫差不能超過2C。顯色溫度最好在20-30C范圍內。本方法在1厘米比色杯中,zui低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
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