總氮測定儀在水中總氮的檢測常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法,主要原因是這種方法步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的總氮水質分析儀一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,而要做好總氮的空白實驗,不僅與試劑有關,還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環境及方法步驟的掌握等因素關系密切。下面我們就從這幾個因素看一下它們是如何影響總氮水質分析儀的檢測結果的。 1.試劑的配制、存放:
堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要,掌握不好,會影響消解效果,對測定結果產生一定的影響。過硫酸鉀的溶解速度非常慢,若要加快溶解,不能盲目加熱,即使加熱,也應該采用水浴加熱法,且水浴溫度一定要低于60℃,否則過硫酸鉀會分解失效。 2.實驗室環境:
總氮水質分析儀的使用應在無氨的實驗室環境中進行,室內不應含有揚塵、石油類及其它的氮化合物,不能在分析氨氮等氮類項目的實驗室中做總氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨存放,避免交叉污染,影響空白值。
3.無氨水的制備:
實驗過程對水的要求非常嚴格,普通的蒸餾水往往還達不到實驗要求,這時需再做二次加工以得到無氨水。
4.玻璃器皿的洗滌: 所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。
5.試劑的選擇:
首先,試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細選擇。
6.比色時的注意事項:
總氮的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計,其優點是方便快速、可以避免反復調整波長產生測量誤差,皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計,建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。
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