在總氮和氨氮的檢測中,最常用的方法是《堿性過硫酸鉀消化紫外分光光度法》(HJ636-2012)和《納氏試劑分光光度法》(HJ535-2009)。總氮的定義是水中各種形式的無機和有機氮的總量,包括無機氮如NO3-、NO2-和NH4+,以及有機氮如蛋白質、氨基酸和有機胺,以毫克計。每升水的氮。氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。兩者都經常用來表示水體被營養物質污染的程度。 理論上,總氮等于氨氮、有機氮和硝酸鹽氮之和。在實際實驗中,往往達不到理論結果,部分樣品中可能存在氨氮≥總氮。為什么會發生這種反轉,問題出在哪一步? 影響兩種結果準確性的因素 樣品保存的影響 由于樣品中的氮化合物是不斷變化的,因此水樣采集后應立即檢測或存放在4℃以下的冰箱中,但不得超過24小時。如長期存放,在1000ml水樣中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml),酸化pH值小于2,盡快測定。在樣本采集過程中,應考慮與外界空氣交叉污染的可能性,做到與外界空氣交叉污染的可能性,取樣后應及時封存。避免光線引起的溫度變化和實驗室內部環境引起的誤差。 實驗室環境的影響 總氮和氨氮的分析應在無氨的實驗室環境中進行。環境不應含有石油和其他氮化合物。實驗室分析氨氮等氮項目的總氮項目,所用試劑和玻璃器皿也應分開存放,并保持干燥、清潔,避免交叉污染。 試劑和藥物的選擇和制備的影響 任何溶液的制備都離不開水這一介質。首先是制備無氨水,因為在制備無氨水的過程中在此過程中,空氣中的氨或銨鹽不可避免地會溶于水,從而污染試劑水。這種環境會給試劑空白帶來難以消除的錯誤。特別是會增加總氮的試劑空白,使總氮的檢測值小于實際值。因此,配制無氨純水時,一定要妥善保存,要盡快配制。由于總氮的測定依據《堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》(GB11894-89),該方法雖然步驟比較簡單,對設備要求不高,但對空白試驗的吸光度有嚴格要求,影響空白的主要因素是過硫酸鉀的質量。在制備堿性過硫酸鉀溶液的過程中,建議先制備氫氧化鈉溶液,再制備過硫酸鉀溶液。由于過硫酸鉀溶解很慢,可用水浴加熱,加熱溫度控制在55~60℃之間。當過硫酸鉀溶液完全溶解并冷卻至室溫時,將其緩慢加入氫氧化鈉溶液中。同時攪拌,防止氫氧化鈉放熱導致溶液溫度過高導致過硫酸鉀局部失效。當過硫酸鉀試劑質量不合格時,會導致空白值偏高,甚至嚴重影響樣品結果。因此,配制堿性過硫酸鉀溶液時,水浴溫度應盡量控制在50~60℃之間,否則過硫酸鉀會分解導致失效,影響結果。 消化和比色時間的影響 由于“奈斯勒試劑分光光度法”測定氨氮的過程中沒有復雜的步驟,只需要10min的顯色時間,檢測周期幾乎沒有氨氮的損失,而且在總的檢測過程中氮,分解后的原子氧在120℃~124℃下消化30分鐘,可將水樣中含氮化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。根據 220nm 和 275nm 波長處的吸光度推斷總氮含量。但由于壓力鍋內溫度、試劑等問題,過硫酸鉀消解往往不完全,比色管的地塞未完全封閉,導致氨氣揮發,樣品在蒸煮過程中蒸發。消化過程,導致隨后將純水添加到標記線。增加和總氮含量少,導致總氮小于或等于氨氮的可能性。 水樣色度和濁度的影響 由于水樣未經處理或混凝沉淀不完全,氨氮結果偏大,總氮測定時水樣的色度和濁度,經過40min高溫消解后,可以發現有比色管底部有白色沉淀,水樣無色透明,消除了對總氮結果的影響。因此,在氨氮的檢測中,如果混凝沉淀不能去除顏色并完成沉淀,則采用蒸餾法進行沉淀,可以更好地消除大氨氮對結果的影響。 高含量酒石酸鉀、鈉、銨的影響 配制氨氮所需藥物時,要注意鉀、鈉、酒石酸銨含量高時,會導致氨氮含量超標,結果大于總氮。酒石酸鉀鈉僅加熱煮沸并不能完全除去氨,應加入少量氫氧化鈉溶液煮沸,使溶液體積的25%左右蒸發。銨鹽使結果更準確。 概括 1、總氮和氨氮項目應在收到水樣的第一時間檢測,并要求兩人同時檢測,以免不同時間檢測的影響。 2、嚴格控制總氮測定所需試劑的質量和整個制備過程,避免總氮消化不完全造成的影響。 3、氨氮檢測前處理好色度、濁度、氨氮值大等因素。
本文連接: http://m.pianning.cn/newss-1840.html
|