氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。動物有機質的含氮量一般高于植物有機質。同時,人畜糞便中的含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,當水中氨氮含量增加時,是指以氨或銨離子形式存在的復合氮。水質氨氮測定過程中必須注意的問題如下: 一、實驗室環境 (1)注意避免實驗室出現粉塵現象,污染水樣和試劑,影響實驗空白值的高低,從而影響實驗檢測。結果; (2)硝態氮試驗所用的實驗氨水比較易揮發,實驗室空氣中會存在揮發的氨氣。測試結果偏高。因此,銨鹽化合物等分析項目不應與硝酸鹽氮試驗同時進行,以免影響試劑的靈敏度,從而影響試驗結果; (3)氨氮檢測實驗所用試劑、玻璃器皿等實驗室用品應分開存放,避免發生交叉污染,從而影響空白值水平。 二、實驗用水 氨氮試驗所需的實驗用水為無氨水。一般將產生的新鮮蒸餾水用于二次處理,選擇中間餾分作為氨氮測試的實驗用水。為了有效保證實驗空白值的精密度和準確度,所以蒸餾水既不能含有銨鹽,也不能含有游離氨 為防止空氣中的氨溶入實驗用水,實驗所用蒸餾水應保持密閉,與銨鹽有關的試劑應保存在密閉容器中。保持隔離。 二次蒸餾水的制備費時費力。經過大量實驗證明,空白實驗值可以達到0.030左右,滿足氨水無氮氨水的要求。 三、注意樣品水樣的保存和預處理 1.1 水樣的保存 在待測氨氮水樣中滴加硫酸,可使水樣酸化至pH小于2,延長保存時間。 主要原理是當氨氮水樣酸化至pH小于2時,能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應,使水樣的成分保持穩定。狀態,從而延長存儲時間。 1.2 水樣預處理 1.2.1 去除色度、濁度及部分干擾物質 絮凝沉降法可以預處理較清潔的水樣。絮凝沉降法所用的絮凝劑主要是硫酸鋅和氫氧化鈉,在水樣中加入適量的硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣的PH值在10.5左右,生成鋅氫氧化物沉淀,然后過濾除去顏色和混濁。 1.2.2 處理國產濾紙本身含銨,導致實驗背景值偏高的問題 (1)氨氮測試中使用的國產濾紙含銨問題,可通過3%硼酸或5%硫酸浸泡反復清洗,人工處理濾紙使其呈中性,減少測量誤差,并能解決實驗背景值高的問題; (2)實驗證明砂芯漏斗也可以代替國產濾紙,但需要使用前使用。用自來水清洗砂芯漏斗,用稀硫酸浸泡10分鐘,然后用自來水和無氨水沖洗干凈,然后控制或干燥。時間,提高實驗效率。 1.3 高氨氮含量水樣的處理 (1)對于高濃度水樣,先稀釋后絮凝沉淀或蒸餾的方法,可以克服測量過程中不顯色或渾濁的現象。 (2)在水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后,顏色會變深,這樣可以在測定前用無氨水定量稀釋吸光度值。這種測定方法更適用于大批量樣品的分析檢測。
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