污水檢測中,總氮和氨氮是最常見的兩個重要指標。 理論上講,水體中的總氮含量應該大于氨氮含量,總氮和氨氮的關系應為:總氮=有機氮+氨氮+硝酸鹽氮+亞硝酸鹽氮 總氮小于氨氮的影響因素 1.實驗環(huán)境導致的誤差 實驗室的空氣中含有少量的氨氣,這些氨氣極易溶于水,使實驗用水也不同程度地含有銨離子。在化驗分析中,稀釋水樣所用的無氨水的制備和保存往往不被重視,導致外界氨氮溶解到水樣中,會增加了水樣的氨氮濃度誤差. 2.樣品引入的誤差 水中的氮化合物是不斷變化的,采集后送回實驗室等待分析的樣品,存放時間、存放地點、光照情況,還有分析人員、取樣的先后次序等,都會產生誤差 3.藥品引入的誤差 實驗時要對硫酸鉀進行提純處理,沒經過提純的過硫酸鉀溶液的吸光度遠大于經過提純的過硫酸鉀溶液,且經過提純的過硫酸鉀溶液標準偏差更。 4.實驗方法引入的誤差 氨氮的分析一般采用納氏試劑光度法,顯色要求堿性環(huán)境,,但前處理過程較簡單,進行顯色測定后就能計算出結果。 總氮的分析前處理過程更復雜,在前處理過程中如果密封不好,會導致高溫高壓下氨氮釋放,很少有化驗室做到每次總氮的消解用生料帶密封瓶塞的,因此轉化不可能為的轉化,這會導致總氮過程中的氨氮釋放,引起誤差 5.樣品濁度引入的誤差 總氮分析前處理能消除的濁度影響在氨氮分析中消除不了,加上比色時常用不同種比色皿,這幾種影響因素加起來,對最后結果帶來差異。 6.不同分析方法和分析儀器引入的誤差 幾乎所有的分析實驗方法測定樣品都有一定的方法誤差, 總氮和氨氮的實驗分析也不例外,分析氨氮的納氏試劑光度法有誤差,分析總氮的堿性過硫酸鹽分解法同樣也有誤差, 兩種分析方法誤差給最后測定結果帶來的誤差,有很大的不確定性。 在兩個項目的整個分析過程中所使用的各種量器、比色管、比色皿等多種儀器,它們都可能引入程度不同的誤差;比色時所使用的分光光度計的靈敏度、精密度和準確度都可能不是一樣的,引入的誤差大小也不一樣。 7.數據處理引入的誤差 數據處理中,兩方面可能引入誤差:一是不同的校正曲線引入的誤差;二是對有效數字的取舍引入誤差。 兩方面的誤差總和起來就形成了兩分析項目間不小的誤差。樣品的濃度越小,這種誤差越大,這就是有些情況下,經過稀釋的水樣反而會出現氨氮小于總氮的情況。
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