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了解總氮測(cè)定的多個(gè)注意事項(xiàng)

時(shí)間:2023-02-04 17:31:17   訪客:463

一、藥劑空白高的問題:

造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030,就需要提純過(guò)硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀:

1、(可以同時(shí)做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)下是不是正常,以免超過(guò)60攝氏度。過(guò)硫酸鉀在60攝氏度以上會(huì)分解)。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過(guò)硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之后(速度較慢)。用勺子逐漸向燒杯中加入過(guò)硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時(shí)多都不能溶解為止(剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解),這個(gè)過(guò)程挺漫長(zhǎng)。

2、把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 并用皮筋扎緊,再放進(jìn)冰箱里(調(diào)到低溫度),放置一晚上,重結(jié)晶。建議同時(shí)用一個(gè)1L的廣口瓶放一瓶無(wú)氨水在冰箱里冷藏(用于沖洗用)。

3、重結(jié)晶一夜后,過(guò)一天早上拿出來(lái)立即倒掉上清液,重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底,但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散,用鋼勺什么的弄兩下就離散開了,然后再清洗:用冰好的無(wú)氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。

4、二次結(jié)晶:清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶,向燒杯中加入約400ML的無(wú)氨水,攪拌溶解,這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無(wú)氨水,一開始可以一次稍多點(diǎn)水 (看結(jié)晶的多少),剩下不多時(shí)要等久些,加的水也要少,直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。

5、然后重復(fù)第2步驟(二次結(jié)晶)、第3步驟(清洗)。

6、清洗后倒掉上清液,把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中,然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 (烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)是否正常)。烘干箱里不要放入其它物品,以免再次污染。 烘干時(shí)間較長(zhǎng),(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘干箱里烘,白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來(lái)的藥品一樣松散干燥,攪動(dòng)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。

7、烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時(shí)以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加堿性過(guò)硫酸鉀的時(shí)候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積:

因?yàn)閴A性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法測(cè)定總氮取水樣量為10ML時(shí),測(cè)定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7mg/l時(shí)要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML進(jìn)行測(cè)定的話,高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l 時(shí)取水量就要再減少進(jìn)行測(cè)定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測(cè)定。出水總氮低時(shí)可以取5ML水樣進(jìn)行測(cè)定。 吸取水樣時(shí)要取靜止一定時(shí)間后的上清液。

三、要用新鮮的無(wú)氨水:

整個(gè)總氮的測(cè)定過(guò)程中所用的無(wú)氨水,包括加藥前稀釋至10ML用的無(wú)氨水,消解后加的無(wú)氨水,以及測(cè)定吸光值時(shí)參比樣用的無(wú)氨水,要使用同一瓶水。 以免不同無(wú)氨水不同帶來(lái)的誤差。

四、密封事項(xiàng):

比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。 生料帶對(duì)藥劑沒影響不會(huì)影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無(wú)損,以免碎屑掉入比色管內(nèi),影響吸光值,從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊,然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度,消解時(shí)間設(shè)定為1小時(shí)。

六、趁熱拿出消解結(jié)束后,待滅菌鍋壓力降為0后,馬上打開放氣閥放氣,放氣后馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回?zé)校匀焕鋮s。

七、加入1+1鹽酸后,10分鐘之后測(cè)定吸光值(只要是10分鐘后就行,時(shí)間長(zhǎng)些不要緊,但要避免污染。)分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上,測(cè)定總氮的吸光值時(shí),要先測(cè)220波長(zhǎng)的吸光值,全部測(cè)完了再測(cè)275波長(zhǎng)的吸光值。


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